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霍夫曼降解機(jī)理_霍夫曼降解 全球快報

來源:互聯(lián)網(wǎng)2023-06-14 10:05:33


【資料圖】

1、4一氨基吡啶(2c)的合成 于0℃ 以下將6.3mL Br2(0.12 too1)滴加到107.5 mL NaOH 溶液(12.0 )中,得到的NaBrO溶液于同樣的溫度下,滴加到盛有13.4 g 4一甲酰胺基吡啶(1c)(0.11too1)和64.4 mL NaOH 溶液(12.0 )的另一反應(yīng)器中。

2、滴加完后先在室溫下反應(yīng)0.5 h,再將油浴升溫到7O~75℃,反應(yīng)2 h后冷卻反應(yīng)液。

3、以二氯甲烷為萃取劑,連續(xù)萃取20 h,減壓濃縮至干。

4、得到黃色固體5.83 g,質(zhì)量收率56.5 .熔點157~ 160℃,用甲苯/石油醚、活性炭精制可得白色晶體。

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